实验室气相色谱仪的分析方法介绍了解一下呢

　更新时间：2021-01-14　点击量：1878

一、标定时有峰丢失

可能的原因及应采用的排除方法

1. 注射器有毛病，用新注射器验证。

2. 未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值

3. 进样温度太低，检查温度，并根据需要调整

4. 柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整

5. 无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速

6. 柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装

二、前沿峰

1. 柱超载，减少进样量

2. 两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

3. 样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温

4. 样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

三、拖尾峰

1. 进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装

2. 柱或进样器温度太低：升温(不要超过柱*高温度)。进样器温度应比样品*高沸点高25度

3. 两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

4. 柱损坏：更换柱

5. 柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装

毛细管分析常见问题的解决

四、只有溶剂峰

1. 注射器有毛病：用新注射器验证。

2. 不正确的载气流速(太低)：检查流速，如有必要，调整之

3. 样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。

4. 柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整

5. 柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性

6. 载气泄漏：检查泄漏处(用肥皂水)

7. 样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

五、假峰

1. 柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。

2. 注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。

3. 样品量太大：减少进样量。

4. 进样技术差(进样太慢：采用快速平稳的进样技术）

六、宽溶剂峰

1. 由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。

2. 进样技术差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。

3. 进样器温度太低：提高进样器温度。

4. 样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD)：更换样品溶剂。

5. 柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂

6. 隔垫清洗不当：调整或清洗

7. 分流比不正确(分流排气流速不足)：调整流速